儀器正常的使用壽命無(wú)疑是由設計和制造決定的,但是,儀器在使用過(guò)程中的維護工作對儀器使用壽命的效果有著(zhù)重要的影響。實(shí)踐證明,一臺儀器的維護工作做得好,就會(huì )有效地延長(cháng)其使用和提高其使用效果。所以,使用者都必須注意并十分認真的做好儀器的日常維護工作。
空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個(gè)重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1) 光譜掃描法 采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質(zhì)量合格。
A光強在其zui大工作電流的1/3—2/3范圍內,對共振線(xiàn)進(jìn)行光譜掃描,透光率達到
100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿(mǎn)度。程序控制儀器將會(huì )自動(dòng)顯示。
B背景共振線(xiàn)兩側的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
C穩定性經(jīng)充分預熱后(一般20—30min),發(fā)光穩定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(1%)。
(2)定期檢查點(diǎn)燃空心陰極燈,觀(guān)察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時(shí)變淡,但不如氖變化明顯。燈內如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現分子線(xiàn)或“背景發(fā)射”,結果使測定靈敏度下降和工作曲線(xiàn)彎曲。
(3)測定靈敏線(xiàn)通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
空心陰極燈發(fā)射強度的穩定性與本身質(zhì)量和電源的穩定性有關(guān),其的電流不能太大,否則發(fā)射縣變寬,噪聲大,產(chǎn)生自蝕現象,會(huì )加快燈內惰性氣體的消耗,同時(shí)光強度變的不穩定,縮短燈的使用壽命。一般用恒六電源供電,要求其穩定度,0.05%。
1.空心陰極燈超過(guò)zui大電流會(huì )會(huì )使陰極材料大量賤射,熱蒸發(fā)或陰極熔化,壽命縮短,因此使用中不要超過(guò)zui大電流,
2.長(cháng)期放置的燈回因氣體遺漏等原因而不能正常使用,一般在3個(gè)月左右將燈點(diǎn)燃一段時(shí)間。
3.長(cháng)期使用的燈會(huì )老化的,產(chǎn)生早聲大,信號不穩定,能量小,可采用反接激活,出去雜質(zhì)氣體。
4.剛剛熄滅的低熔點(diǎn)燈應等其冷卻后從燈架上取下。
5.注意光窗不能玷污,如有臟的,可用鏡頭紙搽干凈
6.不易進(jìn)行反接處理的燈:主要是低溫易揮發(fā)元素的HCL,如:As,Zn,Se,Hg,Pb, Sn,K,Na,Ca, Mg,Ba,Sr等,這些燈在使用中一定要注意電流不能超過(guò)zui大電流,否則回濺射或揮發(fā)的
7.HCL需要反接處理時(shí)的現象:燈的預熱時(shí)間較長(cháng),不穩定,等內顏色是粉紅色的,
8.反接處理到什么程度就可以:正向接燈看到燈內顏色為紅色。
9.反接處理的原理:加熱有吸氣性能的陽(yáng)極,吸取燈內的雜氣,提高穩定性和燈內的真空
10.長(cháng)時(shí)間放置燈正向老練處理的作用:主要是活化陰極表面,使燈的穩定性和發(fā)射強度得以改善。
11.空心陰極燈一旦打碎,陰極物質(zhì)暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應按規定對有害材料進(jìn)行處理,切勿隨便亂丟。
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